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檢測員如何做到液相色譜操作游刃有余

更新時間:2022-09-26      點擊次數(shù):1032

液相色譜儀是分析工作者常用的“一門技術(shù)”。本人工作15.5年,深感何時能將液相做到有“打游戲”感覺時,便是到了游刃有余、駕輕就熟的境界?,F(xiàn)今的液相軟件均已具備了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如能庖丁解牛般使用,便可將此測定做到事半功倍、輕松自如。

一、 水相中的溶質(zhì)溶解方式

水相中需溶解的無機(jī)鹽和表面活性劑等固體溶質(zhì),建議采用加熱法,不建議采用振搖、超聲等方式。因此種方式的溶解,溶質(zhì)可能處于“臨界膠團(tuán)濃度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有機(jī)溶劑、溫度劇降等),極易析出少量結(jié)晶;而一旦析出,便將損傷儀器和色譜柱,呈現(xiàn)泵頭處析出“鹽和白粉”的現(xiàn)象。

二、 流動相的配制與使用

1. 恒度洗脫

一定是將水相與有機(jī)相混合后、抽濾(使用混合型過濾膜),用一個管路(如A管)泵入儀器,這是使用的原則。切勿因節(jié)約有機(jī)相、便于摸索色譜條件等原因而使用兩個管路(一個純水相、一個純有機(jī)相)泵入儀器,即便配制了脫氣機(jī)。因此種情形極易造成水相中鹽和表面活性劑的少量析出。

剩余流動相*可繼續(xù)使用,密封后放置陰涼處;待下次試驗時與新配制的流動相混合后抽濾即可。無需擔(dān)心發(fā)霉、無機(jī)鹽析出、揮發(fā)、比例不準(zhǔn)等問題,這些皆為疑神疑鬼的表現(xiàn)。實踐是檢驗真理的標(biāo)準(zhǔn)!實踐吧~

2. 梯度洗脫

流動相配制最為科學(xué)的方式是:A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為低比例的水相-高比例的有機(jī)相(英國藥典幾乎均如此);其次為:A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為純有機(jī)相;最不科學(xué)的為:A相為純水相、B相為純有機(jī)相,如既有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用了此種方式,建議改為第二種或第一種方式,否則基線漂移嚴(yán)重,難以進(jìn)行穩(wěn)定的雜質(zhì)檢測。

梯度洗脫結(jié)束后,建議經(jīng)5分鐘回到初始狀態(tài),再平衡5分鐘后開始下一針測定。這10分鐘的穩(wěn)定極為關(guān)鍵。切勿短時間內(nèi)回到初始狀態(tài),會對儀器和色譜柱損傷較大。

三、 色譜柱的安裝

標(biāo)準(zhǔn)SOP應(yīng)為:

取A管路放入流動相瓶中→擰松泵頭→流速由0ml/min逐漸升至10ml/min,觀察尾液是否呈瀑布狀流出,持續(xù)10秒→擰緊泵頭→流動相呈拋射狀從安裝色譜柱的一端噴出,觀測是否呈拋物線狀,持續(xù)5秒→流速逐步降至1.0ml/min →安裝色譜柱,待20秒后,流動相從色譜柱另一端呈泉水狀涌出再安裝另一端→手握兩端螺絲帽,擰緊。

以上安裝順序遵循的是:

逐級排放氣泡和儀器內(nèi)存留的洗液,使得安裝后氣泡極難混入。本人曾試驗梯度洗脫連續(xù)一周,第一針與最后一針主成分保留時間相差在6秒以內(nèi)。

 

 

四、 試驗后色譜柱的清洗

1.最為常用的C8柱、C18柱

1.1 流動相僅為乙腈-水或甲醇-水時

繼續(xù)沖洗30分鐘,流速1.0ml/min,柱溫保持試驗時溫度,即可。

1.2 水相中有無機(jī)鹽、表面活性劑或三乙胺、高氯酸等物質(zhì)時

先采用純水(或含有2%甲醇),沖洗A管路(試驗采用哪個管路,就要從頭到尾沖洗該管路),時間30分鐘(如流動相中有表面活性劑,適當(dāng)增加時間),流速1.0ml/min,柱溫可較試驗溫度高出5~10℃;隨后更換成20%甲醇再沖洗30分鐘,流速1.0ml/min,柱溫箱加熱裝置關(guān)閉。結(jié)束后取下色譜柱放置陰涼處。

很多同仁其后采用高比例的甲醇沖洗,實屬畫蛇添足,導(dǎo)致殘余的有機(jī)相中水相遇到高比例的甲醇后析出少量鹽和表面活性劑,從而在泵頭上、色譜柱中析出,也導(dǎo)致了色譜柱壽命大為縮短。本人曾使用過一根約2000元的色譜柱,正著用了四年、倒著用了兩年(倒著用測非有關(guān)物質(zhì))。

2. 其他類型色譜柱

查詢獲取如何科學(xué)合理地使用與清洗保存該類型色譜柱的方法,切勿盲動,否則導(dǎo)致色譜柱性能急劇下降。

五、 試驗順序

工作流程應(yīng)如下進(jìn)行:

(1) 0~2小時 配制流動相、對照品和供試品溶液等,切勿催促昨日試驗同事。

(2) 2~3小時 采用A管路注入流動相(B、C、D管路一般不用,除非梯度洗脫才用到B管路),平衡1小時。如流動相中有表面活性劑,建議前一晚小流速過夜,第二天上班后將流速增至1.0ml/min,平衡1小時后即可開始做試驗。

(3) 3~5小時 測定空白溶劑,一定要做到基線不漂移后方可開始測定。所謂“不漂移”,通常系指以1.0%自身對照溶液主成分峰高約20%高度來設(shè)定的視野范圍觀察所得,切不可設(shè)定得過小,使得雜質(zhì)峰顯得很突兀、基線抖動得很厲害,弄得人很擔(dān)心。

(4) 5~8小時 配制完所有樣品,預(yù)試了對照溶液和供試品溶液,設(shè)定好自動進(jìn)樣程序,程序最后一針設(shè)定為小流速過夜,紫外燈關(guān)閉。切勿設(shè)定為切換至B管路洗脫,此舉得不償失。

(5) 9~24小時 放心回家,讓儀器自動進(jìn)樣,除非不穩(wěn)定的樣品(配制一份測定一針)。充分利用下班后的16小時,做到從容不迫、鎮(zhèn)定自若。如單位還無自動進(jìn)樣裝置,建議向領(lǐng)導(dǎo)申請購買,因一臺自動媲美三臺手動。

(6) 第二天0~0.5小時 檢查并計算昨晚試驗結(jié)果,如發(fā)現(xiàn)不良記錄,將流速增至1.0ml/min,平衡30分鐘后,測定重新配制的該份樣品即可(同時回校對照一針)。無需全部重新測定,不要過度謹(jǐn)小慎微。

(7) 第二天0.5~2.0小時 如上沖洗色譜柱,交給其后試驗同事。

六、 液相軟件的使用

現(xiàn)今幾大主流品牌的硬件性能已相差無幾,主要還是軟件的設(shè)計是否能使操作者得心應(yīng)手、隨心所欲。

建議掌握各軟件的批處理、編輯樣品處理模板等功能,做到一勞永逸,讓軟件充分為工作所用。“磨刀不誤砍柴工”:本人曾用20分鐘完成500個溶出度樣品數(shù)據(jù)處理,做出溶出曲線圖。體會一下~

七、 其他

1.如需使用正相系統(tǒng),一定要單獨(dú)采用一臺儀器(如二手的、較為破舊的、淘汰的等),切勿采用異丙醇轉(zhuǎn)換,此舉對儀器損傷極大。

2. 正相所使用的流動相(如正己烷、環(huán)己烷等),無需抽濾,混勻超聲后即可使用,“大道至簡”。

3. 柱溫箱必須配制。如欲經(jīng)濟(jì),可購買國產(chǎn)柱溫箱

 

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